本方法采用氣相色譜法測(cè)定西瓜霜潤(rùn)喉片中冰片的含量，適用于中成藥西瓜霜潤(rùn)喉片：

　　方法原理：

　　供試品加入內(nèi)標(biāo)溶液，超聲處理，補(bǔ)重，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)冰片的含量。

　　試劑：

　　1.無(wú)水乙醇

　　2.改性聚乙二醇-20M

　　儀器設(shè)備：

　　1.氣相色譜儀

　　2.改性聚乙二醇-20M毛細(xì)管柱，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚度1.2μm；柱溫135℃。理論塔板數(shù)按龍腦峰計(jì)算，應(yīng)不低于8000.

　　試樣制備：

　　1.內(nèi)標(biāo)溶液的制備

　　精密稱(chēng)取水楊酸甲酯適量，加無(wú)水乙醇制成每1mL含0.2mg的溶液。

　　2.對(duì)照品溶液的制備

　　精密稱(chēng)取龍腦對(duì)照品15mg，置100mL量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

　　3.供試品溶液的制備

　　取重量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約1.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5mL，混勻，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率kHz）20分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用無(wú)水乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，取上清液為供試品溶液醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)`搜集整理。

　　注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

　　操作步驟：

　　1.校正因子的測(cè)定

　　精密吸取1μL對(duì)照品溶液注入氣相色譜儀，連續(xù)注樣3—5次，按平均峰面積計(jì)算校正因子。

　　2.供試品、溶液的測(cè)定

　　精密吸取上述供試品溶液1ml，注入氣相色譜儀，測(cè)定。

　　注：

　　氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃；進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250～350℃。